پایان نامه مهندسی شیمی با عنوان شبیه سازی رآکتور سنتز متانول - با فرمت WORD

اختصاصی از نیک فایل پایان نامه مهندسی شیمی با عنوان شبیه سازی رآکتور سنتز متانول - با فرمت WORD دانلود با لینک مستقیم و پر سرعت .

عناوین:

فصل اول :متانول ،خواص و روشهای تولید 1-1-تاریخچه

1- 2- خصوصیات فیزیکی Physical properties

1-3- واکنشهای شیمیایی 1-4- تولید صنعتی و فرآیند آن 1-5-ماده خام 1-5-1-گاز طبیعی

1-5-2-باقیمانده های نفتی

1-5-3-نفتا 1-5-4-ذغال سنگ 1-6-کاتالیست 1-7-تولید در مقیاس تجاری 1-8-واکنشهای جانبی 1-9-خالص سازی

1-10-کاربردهای متانول:

1-10-1-1- تولید اسید استیک:

1-10-1-2-کاربرد اسید استیک در صنایع:

1-10-2-تولید وینیل استات:

1-10-3-فرمالدئید:

1-10-4-اتیلن گلیکول:

1-10-5-متیل آمین:

1-10-6-دی متیل اتر:

1-10-7- ترکیبات کلرومتان :

1-10-8-متیل ترشری بوتیل الکل(MTBE)

1-10-9-کاربرد متانول در مخلوط با بنزین:

فصل دوم: سینتیک و مکانیسم واستوکیومتری

2-1-اصول واکنشهای کاتالیستی

2-1-1-مراحل مستقل در واکنشهای کاتالیستی

2-1-2-سینیتیک ومکانیسم واکنشهای کاتالیستی

2-1-3-اهمیت جذب سطحی در واکنشهای کاتالیستی هتروژن

2-1-4-بررسی سینتیکی

2-1-5-مکانیسم واکنشهای کاتالیستی هتروژن فاز گاز

2-1-5-1-مکانیسم Langmuir- Hinshelwood (1421 )

2-1-5-2-مکانیسم Eley –Rideal

2-2-ترمودینامیک و سینتیک سنتز فشار پائین متانول

2-1-1- مقدمه

2-1-2- استوکیومتری و ترمودینامیک

2-1-3- سینتیک و مکانیسم

Klier

Graff

Skrzypek

2-1-4- مکانیسم

فصل سوم: شبیه سازی واکنش کاتالیستی هتروژنی توسط Hysys

3-1- مدل سینتیکی

3-2-مراحل شبیه سازی رآکتور در Hysys

3-3--نتایج حاصله از شبیه سازی

منابع

دانلود پایان نامه سنتز مشتقات کینوکسالین با استفاده از لوئیس اسیدها

اختصاصی از نیک فایل دانلود پایان نامه سنتز مشتقات کینوکسالین با استفاده از لوئیس اسیدها دانلود با لینک مستقیم و پر سرعت .

 

فرمت: doc به زبان فارسی – (با فرمت word)

تعداد کل صفحات:102

چکیده:

مشتقات کینوکسالین طبقه مهمی از ترکیبات حاوی نیتروژن هستند و به طور وسیع در رنگ ها، داروها و مواد فوتوشیمیایی/ الکتریکی به کار می روند. حلقه کینوکسالین بخشی از ساختار آنتی بیوتیک هایی نظیر اکینومایسین، لوومایسین و اکتینولیوتین را تشکیل می دهد.

تا کنون روش هایی برای سنتز این ترکیبات هتروسیکل توسعه یافته است. بیشتر روش های معمول برای سنتز این ترکیبات بر پایه تراکم آریل 2،1- دی آمین با یک ترکیب 2،1- دی کربونیل در شرایط اسیدی است.

در ادامه این کار بر گسترش کاربردهای لوئیس اسید از قبیل FeCl2.4H2O،PbCl2 و MgSO4.7H2O در سنتز آلی، تراکم 2،1- دی کتون های آروماتیک و ارتو فنیلن دی آمین ها در حلال اتانول و دمای اتاق کار شده است. این کاتالیزورها برای سنتز مشتقات کینوکسالین موثر، ارزان و ساده هستند. این واکنشهای ملایم و ناهمگن در زمان های کوتاه تر و با بازده های بیشتر یا مشابه با روش های گزارش شده قدیمی انجام گرفتند.

فهرست مطالب

فصل اول: مروری بر تحقیقات انجام شده

مروری بر شیمی هتروسیکل        

1-1-2- هتروسیکل های آروماتیک دوحلقه ای          

1-1-3- سیستم های حلقوی متصل به بنزن آروماتیک هستند      

1-1-4- برخی از کاربردهای ترکیبات هتروسیکل        

1-1-5- برخی از هتروسیکلهای مضر برای سلامتی انسان

1-1-6- ترکیبات هتروسیکل حاوی اتم نیتروژن          

1-1-7- مروری کوتاه بر خواص شیمیایی وفیزیکی برخی از دیازین ها

1-2- کینوکسالین و کاربردهای آن        

1-2-1- فنازین مشتقی از کینوکسالین    

1-2-2- حلقه پیرازین بخش هتروسیکلی کینوکسالین

1-3 روش های سنتزی کینوکسالین¬ها  

14 1-4- واکنش¬های کینوکسالین و مشتقات آن        

1-4-1- واکنش استخلافی الکتروفیلی روی حلقه کینوکسالین          

1-4-2- واکنش کلردار شدن کینوکسالین N- ¬اکساید  

1-4-3- حضور کینوکسالین در واکنشهای حلقه زایی 3،1 دوقطبی    

1-4-4- واکنش حلقه زایی کینوکسالین با سایلیل انول اتر                

1-4-5- کینوکسالین ها به عنوان پیش ماده برای سنتز اکسیرن ها        

1-4-6- تبدیل کینوکسالین N- ¬اکسید به 3،2- دی فنیل کینوکسالین  

1-4-7- نوآرایی در حلقه کینوکسالین    

1-5- لوییس اسیدها      

1-5-1- کاربرد تعدادی از لوئیس اسیدها در فرایند های شیمی آلی    

1-5-1-1- نمک های آهن دوظرفیتی (Fe2+)             30

1-5-1-2- نمک های سرب دوظرفیتی (Pb2+)         32

1-5-1-3- نمک های منیزیم (Mg+2)   33

فصل دوم: کارهای عملی و آزمایشگاهی

2-1- اطلاعات عمومی  

2-2- دستگاههای مورد نیاز                

2-3- حلالهای مورد نیاز

2-4- روش عمومی تهیه کینوکسالین هادر فاز محلول توسط لوئیس اسید              

 2-4-1- روش تهیه اسنفتو -b]1،2[ کینوکسالین با استفاده از کاتالیزور آهن دی کلرید چهار آبه (FeCl2.4H2O) در فاز محلول            

 2-4-2- روش تهیه 6 متیل- 2،3- دی فنیل کینوکسالین با استفاده از کاتالیزور سرب دی کلرید (PbCl2) در فاز محلول  

2-4-3- روش تهیه دی بنزو [a,c] فنازین با استفاده از کاتالیزور سولفات منیزیم هفت آبه (MgSO4.7H2O) در فاز محلول        

فصل سوم: بحث و نتیجه گیری

3-1- مقدمه              

٣ـ2ـ سنتز مشتقات کینوکسالین با استفاده از لوئیس اسیدهای آهن دی کلرید چهار آبه، سرب دی کلرید و منیزیم سولفات هفت آبه              

3-2-1- بهینه سازی مقدار کاتالیزورها  

3-2-2- بهینه سازی حلال

3-2-3- جداول مربوط به نتایج بدست آمده از سنتز مشتقات کینوکسالین            

3-3- بررسی اطلاعات طیفی تعدادی از مشتقات کینوکسالین سنتز شده

3-3-1- سنتز اسنفتو-b]1،2[ کینوکسالین با استفاده از کاتالیزور FeCl2.4H2Oدر حلال اتانول و دمای اتاق              

3-3-2- سنتز 6- متیل- 2،3- دی فنیل کینوکسالین توسط کاتالیزور PbCl2 درحلال اتانول و دمای اتاق

3-3-3- تهیه دی بنزو [a,c] فنازین توسط کاتالیزور MgSO4.7H2O در حلال اتانول و دمای اتاق

3-4- مکانیسم پیشنهادی برای سنتز کینوکسالین ها از ترکیبات کربونیلیتوسط کاتالیزور لوئیس اسید              

3-5- نتایج

طیفهای IR ،13CNMR ،1HNMR      

مراجع   

خواص، کاربردها و روش های سنتز نانو ذرات اکسید تیتانیوم

اختصاصی از نیک فایل خواص، کاربردها و روش های سنتز نانو ذرات اکسید تیتانیوم دانلود با لینک مستقیم و پر سرعت .

تعداد اسلاید : 107

نوع فایل : word

فصل اول: آشنایی با دی اکسید تیتانیوم، معرفی خواص و کاربردهای آن.. 1

1-1- مقدمه. 1

1-2- معرفی انواع ساختارهای کریستالی دی اکسیدتیتانیوم 2

1-2-1- فاز آناتاس... 2

1-2-2- فاز روتایل 3

1-2-3- فاز بروکایت 4

1-2-4- فاز β-TiO2 4

1-3- خواص فیزیکی و شیمیایی TiO2 6

1-3-1- خواص اپتیکی.. 6

1-3-2- خواص الکتریکی.. 7

1-3-3- خواص الکترون و حفره در TiO2 7

1-3-4- خواص شیمیایی.. 8

1-3-5- خاصیت فتوکاتالیستی.. 9

1-3-5-1- مکانیزم واکنش های فتوکاتالیستی در TiO2 12

1-3-6- خاصیت ابرآبدوستی.. 15

1-4- کاربردهای نانومواد دی اکسیدتیتانیوم. 16

1-4-1- کاربردهای ضدمیکروبی، ضدویروسی و ضدقارچ. 16

1-4-2- کاربردهای ضدسرطان.. 18

1-4-3- تصفیه هوا 19

1-4-4- تصفیه آب.. 21

1-4-5- پوشش های خودتمیزشونده 21

1-4-6- مه زدایی.. 22

1-4-7- کاربرد در سلول های خورشیدی حساس شده رنگی.. 23

1-4-8- مصارف دارویی.. 24

1-4-9- کاربردهای دندانپزشکی.. 24

فصل دوم: مروری بر روش های سنتز نانوذرات و لایه های نازک دی اکسیدتیتانیوم.. 27

2-1- روش های سنتز از فاز مایع. 27

2-1-1- روش سل ژل 28

2-1-1-1- روش سل ژل برای تهیه نانوذرات TiO2 28

2-1-1-2- مراحل فرایند سل-ژل.. 30

2-1-2- روش هم رسوبی.. 36

2-1-3- روش سولوترمال.. 36

2-1-4- سنتز نانوذرات به روش هیدروترمال.. 37

2-1-5- روش مایسل معکوس یا میکروامولسیون 38

2-1-6- روش احتراقی 39

2-1-7- روش الکتروشیمیایی 40

2-2- روش های سنتز از فاز گازی.. 41

2-2-1- لایه نشانی بخار شیمیایی (CVD) 41

2-2-2- لایه نشانی بخار فیزیکی (PVD) 45

2-2-3- کندوپاش (Sputtering) 45

2-2-4- روش چگالش از بخار شیمیایی (CVC) 47

2-2-5- روش لایه نشانی اسپری پایرولیزیز (SPD) 48

2-3- مروری بر مقالات بین المللی در زمینه خواص ساختاری و اپتیکی نانوذرات و لایه های نازک اکسید تیتانیوم  49

2-3-1- سنتز نانوذرات  TiO2به روش سل ژل.. 49

2-3-2- سنتز نانوذرات TiO2 در دمای پایین به روش سل-ژل.. 51

2-3-3- سنتز نانوذرات تیتانیا به روس هیدروترمال با امواج فراصوتی.. 53

2-3-4- سنتز نانوپودر تیتانیا به روش CVC.. 54

2-3-5- خواص ساختاری و اپتیکی لایه های نازک اکسیدتیتانیوم به روش اسپری پایرولیزیز. 56

2-3-6- مشخصه یابی لایه های نازک TiO2 تهیه شده به روش کندوپاش (اسپاترینگ) 58

2-3-7- سنتز لایه های نازک TiO2 به روش CVD.. 61

فصل سوم: مطالعه پارامترهای سنتز بر روی خواص ساختاری و اپتیکی نانوساختارهای اکسید تیتانیوم   63

3-1- بررسی پارامترهای موثر بر روی خواص نانوساختارهای اکسید تیتانیوم تهیه شده به روش سل- ژل.. 63

3-1-1- نقش عامل کمپلکس ساز 63

3-1-1-1- سنتز نانوذرات تیتانیا با حضور عامل کمپلکس ساز مختلف به روش سل ژل.. 64

3-1-1-2- مقایسه عملکرد عامل های کمپلکس ساز در تهیه لایه های نازک TiO2 به روش سل ژل.. 67

3-1-2- نقش حلال.. 75

3-1-3- اثر دمای بازپخت... 81

3-1-4- تغییر نسبت آب به آلکوکسید. 85

3-1-5- نوع کاتالیزور 88

3-1-6- اثر pH.. 89

3-2- بررسی پارامترهای موثر بر روی خواص لایه های نازک اکسید تیتانیوم تهیه شده به روش اسپری پایرولیزیز  92

3-2-1- اثر روش لایه نشانی (اسپری پایرولیزیز و مگنترون اسپاترینگ) بر روی خواص ساختاری، اپتیکی و فوتوکاتالیستی TiO2 92

3-2-2- بررسی خواص لایه های نازک تهیه شده به روش اسپری پایرولیزیز با تغییردمای بستر و تغییر زیرلایه  96

 فصل چهارم:غشاءها و نحوی عکلکرد انها ...............

مراجع. 100

 فهرست جدول­ها

 عنوان و شماره                                                                              صفحه

 جدول1-1: خواص فیزیکی اکسیدتیتانیوم 5

جدول2-1: شرایط فرایند CVD برای رسوب فلزات و نیمرساناها 44

جدول2-2: پارامترهای لایه نشانی با مقادیر بهینه به روش اسپری پایرولیزیز. 57

جدول2-3: تاثیر دمای زیرلایه بر روی خواص لایه های نازک TiO2 سنتز شده به روش اسپری.. 58

جدول3-1: ترکیب فاز لایه ها بصورت تابعی از دما برای هر عامل کمپلکس ساز (با استفاده از داده های رامان) 72

جدول3-2: ترکیب فاز لایه ها بصورت تابعی از دما برای هر عامل کمپلکس ساز و اندازه ذرات محاسبه شده با فرمول دبی-شرر.(با استفاده از داده های XRD) 73

جدول3-3: ترکیب و شکل ظاهری رسوب تیتانیا با حلال های مختلف... 77

جدول3-4: میانگین اندازه بلورک ها با رابطه شرر 79

جدول3-5: نتایج اندازه گیری های XRD و تعیین اندازه بلورک ها با رابطه شرر 85

جدول3-6: مساحت سطح موثر نانوذرات تیتانیا در دماهای بازپخت مختلف... 84

جدول3-7: مساحت سطح موثر پودر تیتانیا در درجه هیدرولیز متفاوت با کاتالیزور مختلف 87

جدول3-8: رابطه بین تعدادی از خواص فیزیکی فیلم  TiO2و پارامترهای لایه نشانی به روش اسپاترینگ... 94

جدول3-9: رابطه بین تعدادی از خواص فیزیکی فیلم  TiO2و پارامترهای لایه نشانی به روش اسپری پایرولیزیز 93

جدول3-10: شرایط لایه نشانی و خواص فیزیکی لایه های آناتاس بر روی بستر کوارتز و (100) Si 97

 فهرست شکل­ها

عنوان                                                                                           صفحه

شکل 1-1: نمایش ساختار بلوری آناتاس 3

شکل 1-2: نمایش ساختار بلوری روتایل 3

شکل 1-3: نمایش ساختار کریستالی بروکایت 4

شکل 1-۴: نمایش ساختارهای کریستالی  TiO2که در صنعت کاربرد دارند.  :●تیتانیوم :O , اکسیژن.. 6

شکل 1-5 برانگیختگی و بازترکیب الکترون 8

شکل 1-6: (a) بازترکیب سطحی، (b) بازترکیب حجمی، (c) واکنش اکسایش و (d) واکنش کاهش در سطح نیمرسانا 9

شکل ا-7 موقعیت گاف انرژی TiO2 در مقایسه با چند نیمرسانا و پتانسیل اکسایش و کاهش  H2O , H2و O2 در pH=0 . 10

شکل 1-8 سلول فتوولتایی با الکترودهای  TiO2و  Pt 11

شکل 1-9: مقایسه اثر هوندا- فوجی شیما در TiO2 و فتوسنتز گیاهان.. 12

شکل 1-10: میزان نابودی غشاء سلولی باکتری E.coli در اثر تابش پرتو(8 W m-2)   UVبا 18

شکل1-11: اثر واکنش های فتوکاتالیستی TiO2 بر میزان زنده ماندن سلول های سرطانی.. 19

شکل1-12:سامانه تصفیه کنندگی آب با پوششی از  TiO2 22

شکل1-13: عملکرد پوشش های خودتمیزشونده 23

شکل1-14: (a) تصویر شیشه مه گرفته معمولی و (b) شیشه با پوششی از  TiO2بعد از نوردهی UV به اندازه کافی 24

شکل1-15: طرز کار سلول خورشیدی حساس شده رنگی با نانوذرات TiO2 25

شکل2-1: نگاهی به فرایند سل ژل و کاربردهای آن.. 33

شکل2-2: مراحل تولید ژل.. 34

شکل2-3: مراحل فرایند سل-ژل.. 34

شکل2-4: مراحل مختلف تهیه ژل (a) سل (b) ژلتر (c) آئروژل (d) اگزروژل 36

شکل2-5: تشکیل مایسل معکوس... 40

شکل2-6: مراحل فرایند سنتز نانوذرات به روش مایسل معکوس 40

شکل2-7: سنتز  BaFe12O9به روش احتراقی. شعله از چپ به راست در حال انتشار است 41

شکل2-8: محفظه CVD.. 43

شکل2-9: رسوب انتخابی لایه رسوبی.. 45

شکل2-10: مراحل تشکیل لایه نازک در فرایند CVD.. 45

شکل2-11: طرحوارهای از لایه نشانی کندوپاش (سمت چپ) و جداشدن الکترون از هدف، ناشی از بمباران یونی (سمت راست) 47

شکل2-12: طرح شماتیکی از دستگاه سنتز نانودرات به روش CVC.. 48

شکل2-13: طرح شماتیک از دستگاه لایه نشانی و پارامترهای موثر به روش اسپری پایرولیزی.. 50

شکل 2-14: طیف های XRD نانوذرات TiO2 در دماهای بازپخت مختلف به مدت 2 ساعت 51

شکل 2-15: منحنی تغییر اندازه نانوذرات با افزایش دمای بازپخت 51

شکل 2-16: تغییرات اندازه ذرات با افزایش مدت زمان بازپخت در دمای (a) C˚350، (b) C˚500،             (c) C˚1000 52

شکل2-17: طیف پراش پرتو X نانوذرات تیتانیا (a) سنتز شده بدون عملیات پیرسازی (b) ماندگار شده در دمای C˚100به مدت 12 ساعت   53

شکل2-18: تصویر HRTEM پودر TiO2 پیرسازی شده به مدت 12 ساعت در C˚100 53

شکل2-19: طیف UV-Vis نانوپودر تیتانیا پیر شده در دماهای مختلف بازپخت... 54

شکل2-20: تصاویر TEM پودرهای TiO2 تهیه شده به روش هیدروترمال (a) به کمک امواج فراصوتی        (b) معمولی   55

شکل2-21: (a) شماتیکی از محل های جمع آوری ذرات داخل راکتور CVC (b) توزیع دمایی داخل راکتور 56

شکل2-22: طیفهای XRD پودرهای جمع آوری شده در هر منطقه. 56

شکل2-23: طیف های XRD لایه های تهیه شده در دماهای بستر مختلف (a) بدون بازپخت (b) بازپخت شده در دمای C˚500 به مدت 2 ساعت. 58

شکل2-24: طیف عبور اپتیکی لایه های نازک TiO2 در دماهای بستر مختلف... 59

شکل2-25: طیف های پراش پرتو X فیلم TiO2 لایهنشانی شده و بازپخت شده 60

شکل2-26: نمودار گاف اپتیکی (a) مستقیم و (b) غیرمستقیم لایه های تهیه شده به روش RF-Sputtring 61

شکل2-27: (a) ضریب شکست (b) ضریب خاموشی رسم شده برای لایه های تهیه شده به روش اسپاترینگ 61

شکل2-28: طیف پراش پرتو X لایه های TiO2 لایه نشانی شده روی زیرلایه شیشه در دماهای (a) C˚287 (b) C˚306 (c) C˚325 (d) C˚362  62

شکل2-29: تصاویر  SEMاز مقطع عرضی لایههای نشانده شده در دمای (a) C˚ 325 (b)C˚362. 63

شکل3-1: طیف XRD پودر تیتانیا تهیه شده در دمای K 368 به مدت h 24 با عامل کمپلکس ساز الف: اتیلن گلیکول در غلظت (a) mol/l0، (b) mol/l 1، (c) mol/l2 (d) mol/l5. 66

شکل3-2: حضور نسبی فاز آناتاس بر حسب غلظت های عامل کمپلکس ساز. ○: دی مانیتول، ∆: اتیلن گلیکول  66

شکل3-3: مساحت سطح موثر (SBET) نانوپودر TiO2 برحسب غلظت پلی ال. ○: دی مانیتول، ∆: اتیلن گلیکول.. 67

شکل3-4: تصاویر FE-SEM با عامل کمپلکس ساز دی مانیتول در غلظت های.. 67

شکل3-5: رابطه بین غلظت دی مانیتول و مقدار کربن.. 68

شکل3-6: طیف IR فیلم TiO2 در دماهای مختلف با عامل (الف) DEA، (ب)  AcAc. 70

شکل3-7: طیف IR فیلم TiO2 در دماهای مختلف با عامل DEA+AcAc. 71

شکل3-8: طیف رامان لایه های TiO2 در دماهای مختلف با عامل (a)AcAc ، (b)PEG + AcAc. نماد A متعلق به فاز آناتاس و R متعلق به فاز روتایل   72

شکل3-9: طیف های XRD فیلم های TiO2 با عامل های کمپلکس ساز مختلف در دمای (a) C˚500 و (b) C˚800  73

شکل3-10: طیف IR محلول اولیه شامل عامل کمپلکس ساز (1) DEA، (2) TEA، (3) AcAc، (4) H3L و (5) HAC 74

شکل3-11: تصاویر  SEMو مورفولوژی سطوح لایههای نازک با عامل کمپلکس ساز (a) DEA، (b) TEA، (c) AcAc، (d) HAC و (e) H3L. با حلال (a-e) EtOH و (f) n- butanol 74

شکل3-12: استیل استن در دو شکل شیمیایی.. 77

شکل3-13: شکل گیری کی لیت بین استیل استن و تیتانیوم ایزوپروپکساید. 77

شکل3-14: طیف FTIR رسوب تیتانیا (a) در حضور عامل کمپلکس ساز 78

شکل3-15: طیف XRD رسوب تیتانیا بدون عملیات حرارتی (a) با حلال استن (b) با حلال هگزان (c) باحلال استن بدون عامل کمپلکس ساز. با انجام عملیات حرارتی در دمای C˚450 برای 1 ساعت (d) با حلال استن 79

شکل3-16: تصاویر SEM رسوب تیتانیا با حلال (a) استن، (b) بوتانول.. 80

شکل3-17: تصاویر SEM رسوب تیتانیا ، با حلال (a) تولوئن و (b) هگزان، با بزرگنمایی زیاد 80

شکل3-18: عکس های TEM (a) سل کلوئیدی با ذرات TiO2، (b) ژل بدون آب (c) ژل خشک بازپخت شده در دمای C˚400 برای 2 ساعت 82

شکل3-19: الگوی پراش پرتو x اکسید تیتانیوم (a) قبل و بعد از بازپخت در دمای (b) C˚400، (c) C˚500، (d) C˚600 و (e) C˚700 83

شکل3-20 (a-d): طیف های  XRDنانوپودر تیتانیا بازپخت شده در دماهای مختلف با کاتالیزور HCL و نسبت آب 1x= (a)، 2x= (b)، 3x= (c)، 4x= (d). نماد A متعلق به فاز آناتاس و R متعلق به فاز روتایل 85

شکل3-21: تغییر اندازه بلورک ها با افزایش دمای بازپخت در (a) 2x= و (b) 4x= 85

شکل3-22: تغییر اندازه بلورک ها با افزایش دمای بازپخت دردرجه هیدرولیز مختلف 86

شکل3-23: تصاویر  TEMنانوذرات تیتانیا (a) سنتز شده در 1x= (b) سنتز شده در 4x= (c) بازپخت شده در دمای C˚400 برای 2 ساعت در 4x= 87

شکل3-24: طیف  XRDپودر تیتانیا در دماهای بازپخت مختلف و با کاتالیزور استیل استن. نماد A متعلق به فاز آناتاس و R متعلق به فاز روتایل 88

شکل3-25: طیف XRD پودر TiO2 بازپخت شده در دمای C˚400 برای 2 ساعت در pH (a)2، (b)4، (c)6 89

شکل3-26: عکس های  SEMپودر TiO2 بازپخت شده در دمای C˚400 برای 2 ساعت در pH (a)2، (b)4، (c)6 89

شکل3-27: طیف XRD پودر TiO2 بازپخت شده در دمای C˚800 برای 2 ساعت در pH (a)2، (b)4، (c)6 90

شکل3-28: عکس های  SEMپودر TiO2 بازپخت شده در دمای C˚800 برای 2 ساعت در pH (a)2، (b)4، (c)6 90

شکل3-29: طیف XRD فیلم TiO2 تهیه شده به روش (a) اسپاترینگ (b) اسپری پایرولیزیز 92

شکل3-30: طیف عبور اپتیکی فیلم  TiO2سنتز شده به روش (a) اسپاترینگ (b) اسپری پایرولیزیز 93

شکل3-31: تغییرات جذب متیلن آبی (ABS ∆) روی سطح فیلم TiO2 بر حسب پارامترهای لایه­نشانی در دو روش اسپاترینگ و اسپری پایرولیزیز 94

شکل3-32: درصد عبور لایه های TiO2 آغشته به متیلن آبی بصورت تابعی از زمان نوردهی در دو روش اسپاترینگ و اسپری پایرولیزیز  94

شکل3-33: طیف XRD فیلم TiO2 در دمای بستر (a) C˚250، (b) 400، (c) 500 . 96

شکل3-34: تصاویر AFM (a,b) C˚250Ts=، (c,d) C˚400Ts=، (e,f) C˚500Ts= 97

شکل3-35: تصویر  SEMلایه های TiO2 تهیه شده در دمای بستر (a) C˚250، (b) 400، (c) 500 ............. 98

شکل3-36: ضریب جذب و گاف غیرمستقیم لایه های نشانده شده روی بستر کوارتز 98

پایان نامه سنتز نانوکامپوزیت سیلیکا آئروژل/نانو ذرات فریت کبالت و بررسی ویژگی های مغناطیسی آن

اختصاصی از نیک فایل پایان نامه سنتز نانوکامپوزیت سیلیکا آئروژل/نانو ذرات فریت کبالت و بررسی ویژگی های مغناطیسی آن دانلود با لینک مستقیم و پر سرعت .

فرمت فایل : WORD (قابل ویرایش)

تعداد صفحات:102

پایان نامه دوره کارشناسی ارشد در رشته فیزیک حالت جامد

فهرست مطالب:
عنوان                                                                                                                   صفحه
فصل اول – مفاهیم اولیه
مقدمه    2
1-1 شاخههای فناوری نانو    2
1-2 روشهای ساخت نانوساختارها    3
1-3 کاربردهای نانوساختارها    4
1-4 مواد نانومتخلخل    5
1-5 کامپوزیت‌ها    10
1-5-1 کامپوزیت یا مواد چندسازه    10
1-5-2 ویژگی‌های مواد کامپوزیتی    11
1-5-3 مواد زمینه کامپوزیت    11
1-5-4 تقویتکننده‌ها    12
1-5-5 نانوکامپوزیت    12
1-6 خلاصه    13
فصل دوم - آئروژلها و مروری بر خواص مغناطیسی
2-1 تاریخچه    15
2-2 شیمی سطح آئروژل    16
2-3 تئوری فیزیکی    19
2-4 خاصیت مغناطیسی مواد    19
2-4-1 منشأ خاصیت مغناطیسی مواد    19
2-4-2 فازهای مغناطیسی    20
2-4-2-1 مواد دیامغناطیس    20
2-4-2-2 مواد پارامغناطیس    21
2-4-2-3 مواد فرومغناطیس    21
2-4-2-4 مواد پادفرومغناطیس    22
2-4-2-5 مواد فریمغناطیس    23
2-4-5 حلقه پسماند    24
2-5 فریت    27
2-6 خلاصه    27
فصل سوم - ساخت آئروژل و کاربردهای آن
مقدمه    29
3-1 سنتز آئروژل با فرآیند سل-ژل    29
3-2 شکل‌گیری ژل خیس    32
3-3 خشک کردن آلکوژل    33
3-3-1 فرآیند‌های خشککردن در شرایط محیط    34
3-3-2 خشک¬کردن انجمادی    35
3-3-3 خشک کردن فوق بحرانی    35
3-3-4 مقایسه روش‌ها    38
3-4 مروری بر کارهای انجام شده    39
3-5 برخی از کاربردهای آئروژل    43
3-5-1 آئروژل‌ها به عنوان کامپوزیت    43
3-5-2 آئروژل‌ها به عنوان جاذب    44
3-5-3 آئروژل‌ها به عنوان حسگر    44
3-5-4 آئروژل به عنوان مواد با ثابت دی الکتریک پایین    45
3-5-5 آئروژل به عنوان کاتالیزور    45
3-5-6 آئروژل به عنوان ذخیره سازی    45
3-5-7 آئروژل‌ها به عنوان قالب    46
3-5-8 آئروژل به عنوان عایق گرما    46
3-5-9 آئروژل‌ها در کاربرد فضایی    47
3-6 خلاصه    47
فصل چهارم - سنتز و بررسی ویژگی‌های نانوکامپوزیت سیلیکا آئروژل/نانوذرات فریت کبالت
مقدمه    49
4-1 مواد مورد استفاده در پژوهش    50
4-2 روش تجربی و جزئیات    51
4-3 تجزیه و تحلیل    54
4-3-1 بررسی مورفولوژی سطح    54
4-3-2 مطالعه نانو ساختاری نانوکامپوزیت 2/ SiO4O2CoFe به کمک روش XRD    56
4-3-3 بررسی خواص شیمیایی نانوکامپوزیت 2/ SiO4O2CoFe به کمک روش FT-IR    63
4-3-5 تصویربرداری TEM    66
4-3-6 بررسی آنالیز BET    67
4-3-7 بررسی رفتار مغناطیسی با دستگاه VSM    72
4-4 خلاصه    77
نتیجه‌گیری    78
پیشنهادات    81
مراجع    82


فهرست تصاویر
عنوان                                                                                                                                                                           صفحه
فصل اول – مفاهیم اولیه
1-1. انواع سیلیکا براساس اندازه حفره: الف) ماکرو متخلخل، ب) مزو متخلخل، ج) میکرو متخلخل    7
1-2. نوع تخلخل‌ها بر اساس شکل و موقعیت    7
1-3. نمایشی از انواع مختلف تقویت کننده‌ها در کامپوزیت    12

فصل دوم - آئروژل¬ها و مروری بر خواص مغناطیسی
2-1. 1برهمکنش آب و ساختار آئروژل، الف) آئروژل آب¬گریز، ب) آئروژل آب‌دوست    18
2-2. فازهای مغناطیسی، الف) پارامغناطیس، ب) فرومغناطیس، ج) پادفرومغناطیس، د) فری مغناطیس    23
2-3. حلقه پسماند ماده فرو مغناطیس    25
2-4. حلقه پسماند در مواد فرومغناطیس نرم و سخت    26

فصل سوم - ساخت آئروژل و کاربردهای آن
3-1. طرح‌واره‌ای از روش‌های مختلف برای شیمی سنتز نانوکامپوزیت    31
3-2. اصلاح شیمی سطح ژل    34
3-3. چرخه فشار-دما در حین فرآیند خشک کردن فوق بحرانی    36
3-4. شماتیکی از دستگاه خشک کن فوق بحرانی اتوکلاو    36

فصل چهارم - سنتز و بررسی ویژگی‌های نانوکامپوزیت سیلیکا آئروژل/نانوذرات فریت کبالت
4-1. فازهای مجزا نمونه روی همزن    52
4-2. نمونه‌های در قالب ریخته شده    52
4-3. نمونه الکوژل    53
4-4. نمونه آئروژل    54
4-5. تصاویر FE-SEM نمونه‌ها الف) 10%، ب) 15%، ج) 20%.    55
4-6. نمودار توزیع اندازه ذرات الف) 10%، ب) 15% و ج) 20%    56
4-7 . پراش XRD نمونه‌های الف) 10%، ب) 15%و ج) 20% پیش از عملیات حرارتی    58
4-8. پراش XRD نمونه‌های الف) 10%، ب) 15%و ج) 20% در دمای  600 درجه¬ی سانتی¬گراد    59
4-9. پراش XRD نمونه‌های الف) 10%، ب) 15%و ج) 20% در دمای  800 درجه¬ی سانتی¬گراد    60
4-10. آنالیز نمونه‌های الف)10%، ب) 15%و ج) 20% حرارت داده شده در دمای 600 درجه‌ی سانتی ‌گراد    61
4-11. آنالیز نمونه‌های الف)10%، ب) 15%و ج) 20% حرارت داده شده در دمای 800 درجه‌ی سانتی ‌گراد    62
4-12. طیف‌های جذبی FT-IR الف) 10%، ب) 15% و ج) 20%.    65
4-13. تصویر TEM یکی از نمونه‌ها    67
4-14. نمودارهای لانگمیر الف) 10%، ب) 15% و ج) 20%    69
4-15. نمودارهای BET الف) 10%، ب) 15% و ج) 20%    71
4-16. جذب و واجذب الف) 10%، ب) 15% و ج) 20%.    72
4-17. حلقه پسماند نمونه‌ها قبل از عملیات حرارتی الف) 10%، ب) 15%، ج) 20%.    74
4-18. حلقه پسماند نمونه‌ها بعد از عملیات حرارتی الف) 10%، ب) 15%، ج) 20%.    75

فهرست جداول
عنوان                                                                                                                                                                       صفحه
فصل سوم - ساخت آئروژل و کاربردهای آن
3-1. کاربردهای مختلف آئروژل‌ها    48

فصل چهارم - سنتز و بررسی ویژگی‌های نانوکامپوزیت سیلیکا آئروژل/نانوذرات فریت کبالت
4-1. میزان گرم و لیتر مواد مورد نیاز    51
4-2. نتایج حاصل از XRD    63

لیست علایم و اختصارات
برونر، امت، تلر(Brunauer, Emmett, Teller)                                                                    BET
پراش پرتو ایکس (X-Ray Diffraction)                                                                           XRD
مغناطیس¬سنج نمونه¬ی ارتعاشی (Vibrating Sample Magnetometer)                                       VSM
میکروسکوپ الکترونی گسیل میدانی (Field Emission Scanning Electron Microscopy)     FE-SEM
میکروسکوپ الکترونی عبوری (Transmission Electron Microscopy)                                    TEM
آنگسترم (Angestrom)                                                                                                    Å
اورستد (Oersted)                                                                                                                  Oe
نانومتر (Nanometer)                                                                                                             nm
واحد مغناطیسی (Electromagnetic Units)                                                                                                  emu


 

چکیده
آئروژل‌ها مواد متخلخلی هستند که حفره‌های نانو‌متری آن‌ها در مقیاس مزو یا میکرو می‌باشد. چگالی پایین، تخلخل و سطح در معرض داخلی بالا از دیگر ویژگی‌های این مواد می‌باشد.   
در این پژوهش نانو کامپوزیت سیلیکا آئروژل/ نانوذرات فریت کبالت به روش سل-ژل آماده¬سازی و تحت فرایند فوق بحرانی خشک شد. بدین منظور نیترات آهن(ΙΙΙ) 9 آبه و نیترات کبالت(ΙΙ) 6 آبه در حلال‌هایی چون متانول و آب دیونیزه حل شده و به پیش¬ماده سیلیکا اضافه و قرار دادن این محلول بر روی همزن مغناطیسی به شکل گیری سل یکنواختی منجر ‌شد. پس از گذشت زمان معین و انجام عمل هیدرولیز، ژل بدست آمده در دستگاه خشک کن فوق بحرانی قرار داده¬شد و در نهایت گاز جایگزین مایع موجود در نمونه¬ها گردید و آئروژل نهایی حاصل شد.
به منظور بررسی نمونه¬های تولید شده از نقطه نظر ساختاری، مورفولوژی و خواص مغناطیسی به تحلیل داده‌های حاصل از آنالیزهای SEM، TEM، XRD ،FT-IR ،BET و VSM پرداخته شد. همانگونه که انتظار می‌رفت این نانو کامپوزیت ضمن حفظ ویژگی¬های سیلیکا- آئروژل از جمله تخلخل بالا و چگالی پایین رفتار فرومغناطیس نانوذرات را نیز داشت.
واژه های کلیدی:
آئروژل، نانو ذرات فریت، نانوکامپوزیت، سل-ژل، مغناطیس¬سنج نمونه¬ی ارتعاشی

فصل اول
مفاهیم اولیه
 
مقدمه
از اواخر قرن بیستم دانشمندان تمرکز خود را بر فناوری نوینی معطوف کردند که به عقیده‌ی عده‌ای تحولی عظیم در زندگی بشر ایجاد می‌کند. این فناوری نوین که در رشته‌هایی همچون فیزیک، شیمی و مهندسی از اهمیت زیادی برخوردار است، نانوتکنولوژی نام دارد. می‌توان گفت که نانوفناوری رویکردی جدید در تمام علوم و رشته‌ها می‌باشد و این امکان را برای بشر به وجود آورده است تا با یک روش معین به مطالعه‌ی مواد در سطح اتمی و مولکولی و به سبک‌های مختلف به بازآرایی اتم‌ها و مولکول‌ها بپردازد.
در چند سال اخیر، چه در فیزیک تجربی و چه در فیزیک نظری، توجه قابل ملاحظه‌ای به مطالعه‌ی نانوساختارها با ابعاد کم شده است و از این ساختارها نه تنها برای درک مفاهیم پایه‌ای فیزیک بلکه برای طراحی تجهیزات و وسایلی در ابعاد نانومتر استفاده شده¬است. وقتی که ابعاد یک ماده از اندازه‌های بزرگ مانند متر و سانتی¬متر به اندازه‌هایی در حدود یک دهم نانومتر یا کم¬تر کاهش می‌یابد، اثرات کوانتومی را می‌توان دید و این اثرات به مقدار زیاد خواص ماده را تحت الشعاع قرار می‌دهد. خواصی نظیر رنگ، استحکام، مقاومت، خوردگی یا ویژگی‌های نوری، مغناطیسی و الکتریکی ماده از جمله‌ی این خواص‌ می‌باشند [1].

1-1 شاخه‌های فناوری نانو
تفاوت اصلی فناوری نانو با فناوری‌های دیگر در مقیاس مواد و ساختارهایی است که در این فناوری مورد استفاده قرار می‌گیرند. در حقیقت اگر بخواهیم تفاوت این فناوری را با فناوری‌های دیگر بیان نماییم، می‌توانیم وجود عناصر پایه را به عنوان یک معیار ذکر کنیم. اولین و مهم¬ترین عنصر پایه نانو ذره است. نانوذره یک ذره‌ی میکروسکوپی است که حداقل طول یک بعد آن کمتر از ١٠٠ نانومتر است و می¬توانند از مواد مختلفی تشکیل شوند، مانند نانوذرات فلزی، سرامیکی و نانوبلورها که زیر مجموعه¬ای از نانوذرات هستند [ 3و 2]. دومین عنصر پایه نانوکپسول است که قطر آن در حد نانومتر می‌باشد. عنصر پایه‌ی بعدی نانولوله‌ها هستند که خواص الکتریکی مختلفی از خود نشان می‌دهند و شامل نانولوله‌های کربنی، نیترید بور و نانولوله‌های آلی می‌باشند [4].

1-2 روش‌های ساخت نانوساختارها
تولید و بهینه¬سازی مواد بسیار ریز، اساس بسیاری از تحقیقات و فناوری‌های امروزی است. دستورالعمل‌های مختلفی در خصوص تولید ذرات بسیار ریز در شرایط تعلیق  وجود دارد ولی در خصوص انتشار و تشریح دقیق فرآیند رسوب‌گیری و روش‌های افزایش مقیاس این فرآیندها در مقیاس تجاری محدودیت وجود دارد. برای تولید این نوع مواد بسیار ریز از پدیده‌های فیزیکی یا شیمیایی یا به طور همزمان از هر دو استفاده می‌شود. برای تولید یک ذره با اندازه مشخص دو فرآیند اساسی وجود دارد، درهم شکستن) بالا به پایین) و دیگری ساخته شدن) پایین به بالا). معمولا روش‌های پائین به بالا ضایعاتی ندارند، هر چند الزاما این مسأله صادق نیست [6 و5]. مراحل مختلف تولید ذرات بسیار ریز عبارت است از، مرحله‌ی هسته‌زایی اولیه و مرحله‌ی هسته‌زایی  و رشد خود به خودی .